CRM-GTX1&4-e 膝溝藻毒素1和4標(biāo)準(zhǔn)品的制備分析

CRM-GTX1&4-e 膝溝藻毒素1和4標(biāo)準(zhǔn)品的制備分析：

品牌：加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品

CRM code（貨號(hào)）：CRM-GTX1&4-e

CAS號(hào)：Gonyautoxin-1：60748-39-2（free base）

Gonyautoxin-4：64296-26-0（free base）

英文名稱：Gonyautoxins-1 and -4 (GTX1&4) calibration solution CRM

中文名稱：膝溝藻毒素1和4標(biāo)準(zhǔn)品

規(guī)格：0.5 mL/ampoule

產(chǎn)品說明：

       Gonyautoxin-1和-4（GTX1和GTX4）是在海洋微藻[2]和淡水藍(lán)藻[3]中發(fā)現(xiàn)的石房蛤毒素類似物[1]。CRM-GTX1&4-e是GTX1和GTX4在0.5 mM鹽酸水溶液中的認(rèn)證校準(zhǔn)溶液，旨在幫助鑒定和定量GTX1和GT X4。這是CRM-GTX1&4-d的替代校準(zhǔn)解決方案。

CRM-GTX1和4-e的制備：

        采用制備規(guī)模色譜法從培養(yǎng)的亞歷山大藻中分離出Gonyautoxin-1和-4（GTX1&4）[4]。使用LC-MS/MS[5,6]（圖1和2）和'H NMR確認(rèn)了結(jié)構(gòu)和純度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），GTX1和GTX4的[m+H]*離子的測量準(zhǔn)確m/z為412.0873（C10H18N7O9S1*的△=2ppm）。通過LC-ox-FLD[7]（圖3）、毛細(xì)管電泳紫外檢測（CE-UVD）[8]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測（LC-CND）[9]進(jìn)一步評(píng)估純度。

純化的GTX1和4在真空下干燥，并溶解在過濾的0.5 mM HCl水溶液中，得到儲(chǔ)備溶液，使用'H-NMR（qNMR）[10]進(jìn)行定量。CRM-GTX1&4-e溶液是通過在pH 3.5的過濾（0.2 um）和脫氣0.5 mM HCl中精確稀釋原料制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿約含0.5毫升溶液。

穩(wěn)定：

        穩(wěn)定性研究表明，GTX1和GTX4在+4℃的密封安瓿中儲(chǔ)存的鹽酸水溶液中具有良好的穩(wěn)定性。

有效期：

        如果在+4℃的推薦儲(chǔ)存條件下未開封儲(chǔ)存，CRM-GTX1&4-e的認(rèn)證濃度自銷售之日起1年內(nèi)有效。

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